达比加群酯的合成工艺改进 (2015年)

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文件名称：达比加群酯的合成工艺改进 (2015年)
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更新时间：2021-05-17 14:28:49
工程技术 论文 以3-{〔2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基〕(吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(Ⅰ)为起始原料,采用氯化锌Lewis酸催化进行Pinner反应,将氰基醇解,得到中间体(Ⅱ),收率95。0%;中间体Ⅱ经过氨水乙醇溶液胺解得到脒化产物(Ⅲ),收率95。7%,中间体Ⅲ与氯甲酸正己酯酰化制得达比加群酯(Ⅳ),收率75。6%,粗品Ⅳ在乙酸乙酯中重结晶纯化,收率78。0%,色谱纯度可达到99。31%。最终产物结构通过IR、1 HNMR及ESI-MS 进行了表征。探讨了中间体Ⅱ、Ⅲ和目标化